本发明公开了一种稀土掺杂氟化锆铯基上转换发光纳米材料及其制备方法。本发明的稀土掺杂氟化锆铯基上转换发光纳米材料为六方相的Cs2ZrF6纳米材料,其粒径为5~10nm;本发明采用乙酰丙酮锆作为Zr的金属盐,利用高温共沉淀法合成出了稀土掺杂氟化锆铯基上转换发光纳米材料,合成条件容易控制,重复性好,制备出的发光纳米材料具有良好的分散性、均一性和发光性能,是可以用作上转换发光理想的基质材料,在发光成像和生物应用等领域有着广阔的应用前景。