本发明公开了一种片状磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法。具体步骤如下:(1)将FeSO4·7H2O、LiOH·H2O、CTAB和H3PO4分散于去离子水中,超声充分混合;(2)加入N,N‑二甲基甲酰胺,继续进行超声溶解,得到混合溶液;(3)将溶液置于高压反应釜中进行水热反应,反应后过滤和洗涤;(4)将洗涤后的产品放于真空干燥箱中进行真空干燥;(5)将干燥后的样品高温焙烧处理得到片状磷酸铁锂/碳复合材料。本发明的制备方法简单,操作方便,原料廉价易得,得到的片状磷酸铁锂/碳复合材料尺寸均匀。