本发明涉及一种Mn‑Co‑S/Co‑MOF纳米材料的制备方法,包括以下步骤:S1:依次将醋酸锰四水合物、醋酸钴四水合物、二硫化碳和五甲基二乙烯三胺溶解于甲醇中,获得溶液A,将2‑甲基咪唑溶于甲醇中,得到溶液B;S2:将B溶液加入A溶液,并将两者的混合液转移至反应釜中进行反应;S3:离心,洗涤,干燥,到Mn‑Co‑S/Co‑MOF纳米材料。与现有技术相比,本发明制备方法环境友好、制备方法工序简单,便于大规模生产,获得的Mn‑Co‑S/Co‑MOF纳米片应用于电极材料时可取得较为优异的电化学性能。