本发明公开了一种钛酸盐/石墨相氮化碳/二氧化钛复合纳米材料的制备方法:通过高压水热法制备钛酸盐纳米材料;通过热缩聚法制备石墨相氮化碳纳米材料;将钛酸正四丁酯与制得的钛酸盐纳米材料、石墨相氮化碳材料加入到乙二醇与盐酸的混合液中进行加压水热处理,得到钛酸盐/石墨相氮化碳/二氧化钛复合纳米材料。所得复合产物为浅棕色,具有性质稳定,不易变色,降解效率高等优点。本发明成本低廉,操作简单,参数可调范围宽,可重复性强,可进行规模化生产。作为光催化剂该复合材料在降解有机污染物领域具有一定的应用价值。